堿式可廣泛用于河水的凈化、工業(yè)廢水的處理等各個方面。為了檢查堿式的質(zhì)量,必須分析其中有毒有害元素的含量,測定總鉻的含量是一個常見的重要分析指標.目前總鉻的測定一般都采用一酸前處理,然后在酸性條件下用高將三價鉻氧化成六價鉻,用二碳酞二拼比色測定川.這種前處理方法不僅時間長、消耗電能、而且干擾大,特別是當(dāng)三價鐵離子含量較高時準確度較差。筆者在實際工作中對前處理方法進行了適當(dāng)?shù)母倪M, 現(xiàn)將改進的原理和情況簡述如下:　堿式在國內(nèi)目**般是采用鋁灰與在一定條件下反應(yīng)而成。對于測定總鉻來講主要干擾對象是混在鋁灰中的無機金屬離子而不是有機物.采用一酸前處理法只能破壞有機物的干擾而不能破壞無機金屬離子的干擾. 例如經(jīng)分析: 某堿式(液體、比重為1.19、氧化鋁11.0%、鹽基度55%)中總鐵含量高達1680mg/升,這樣高含量鐵的干擾采用一酸前處理法顯然是不能排除的,只有用其他方法. 銅鐵靈前處理方法　該方法的原理是:首先將堿式過濾以除去不與反應(yīng)的雜質(zhì). 然后在強酸性條件下用銅鐵靈(N一亞膠胺)萃取以除去大量Fe3+的干擾,同時還可除去Cu2+、Zr4+、Ti4+、Ce 4十、Sn4+、v5+、Nb5+、Ta5+等金屬離子的千擾.萃取后煮沸以除去多余的, 再利用Al(OH):和Cr(OH):易溶于酸的特點,用濃氨水中和后直接加入1:1的H2SO4和1:1的H3PO4 用KMnO4氧化后測定總銘的含量. 現(xiàn)將該法的操作步驟簡述如下:　準確地稱取試樣約2克于50Ml的燒杯中,加入20ML去離子水,攪拌后過濾于125ML的分液漏斗中,加人5ML1:1的H2SO4 、5ML5%的銅鐵靈溶液及10ml,劇烈振搖一分鐘靜置分層,(這時層呈現(xiàn)紅棕色),將層放人另一分液漏斗中,水層再用1ML銅鐵靈溶液及10ML提取一次,合并層于**個分液漏斗中,棄去層然后再將水層用洗滌兩次(這時水層為無色溶液).
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