食品組成成分復(fù)雜，丙烯酰胺的含量很低。目前中國檢測食品中的丙烯酰胺含量的方法標(biāo)準(zhǔn)有《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的測定方法》、《SN/T 2096-2008食品中丙烯酰胺的檢測方法 同位素內(nèi)標(biāo)法》。其中SN/T 2096-2008與美國食品與管理局（FDA）提供的方法基本一致。但內(nèi)標(biāo)標(biāo)記的丙烯酰胺昂貴且不易買到，限制了方法的實用性。檢測儀儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案， GC-MS 6800氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可用于食品中丙烯酰胺的檢測。本測試方法主要參考《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的測定方法》，為客戶制定了完善的丙烯酰胺解決方案。1.儀器簡介      GC-MS 6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于可以分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。2.實驗部分2.1測試原理樣品經(jīng)剪碎后測量稱取，使用超聲萃取，萃取液經(jīng)過濾后，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。2.2儀器設(shè)備、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電子轟擊源EI（江蘇檢測儀儀器股份有限公司）；超聲波萃取儀：昆山超聲儀器公司；苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)品：純度99% ，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)；2-苯基-2-丙醇標(biāo)準(zhǔn)品：純度99%，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)；；默克。2.3測試條件色譜柱：HP-INNOWAX，30m×0.25×0.25μm；柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃保持3min，15℃/min 升至230℃保持6min；進樣方式：不分流進樣，不分流時間1.2min；進樣量：1.0μL；進樣口溫度：230℃；氣質(zhì)接口溫度：230℃；離子源溫度：230℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0/min；電離方式：EI；電離能量：70eV；溶劑切除時間：4min測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50-350amu），SIM模式定量。3. 測試結(jié)果3.1 兩種目標(biāo)物組分定性結(jié)果3.2 實際樣品測試目標(biāo)物在0.1ppm-2ppm線性良好。取空白鞋材樣品加標(biāo)，樣品經(jīng)過超聲萃取。1ppm加標(biāo)水平下譜圖如下，得到了比較滿意的效果。4. 總結(jié)本實驗采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800，在SIM掃描模式下對苯乙酮類化合物進行測試，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，涂料ROHS檢測儀，受雜質(zhì)峰干擾小，能夠有效地對鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇進行定性定量分析。5  參考文獻(xiàn)[1] 陳皖芳;穆江華;錢明偉;;EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇釋放量的測定[J];廣東化工;2011年09期[2] 岳大磊;周明輝;李全忠;鄭建國;劉中勇;黎華亮;;微波萃取-GC/MS法測定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物制品中的苯乙酮[J];塑料科技;2011年03期[3] 于飛;徐志洪;欒燕;趙晶;宋鈺;王木林;寧汝南;王璟;;工作場所空氣中苯乙酮溶劑解吸氣相色譜測定方法的研究[J];工業(yè)雜志;2006年05期[4] 梁金玲;蘭麗麗;肖海洋;郭仁宏;張志輝;梁瑩;冼麗英;;GC-MS和HPLC法測定EVA中的苯乙酮[J];纖檢;2013年24期 。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程1、開機：依次打開He氣瓶，質(zhì)譜儀，氣相色譜儀，計算機。打開He氣瓶時，先將主控閥打開至大，然后調(diào)節(jié)減壓閥使He出口壓力在0.5-0.9Mpa之間，一般為0.6。2、系統(tǒng)配置：雙擊打開GCMSRealTimeysis，點擊系統(tǒng)配置，檢查設(shè)置過的已用于分析的組件，如果沒有，則在可用組件中選擇，選擇后，雙擊色譜柱的圖標(biāo)，在已登記的色譜柱中單擊要使用的柱名稱。系統(tǒng)默認(rèn)的GCMS柱為Rtx-5MS。如果要使用的柱沒有登記，則須添加即可。然后確定，再點設(shè)置。3、真空控制系統(tǒng)啟動：單擊真空控制圖標(biāo)，點自動啟動，顯示完成時，點擊關(guān)閉。4、檢查泄露：真空控制完成后，等待10分鐘，待系統(tǒng)的可以真空度達(dá)到3或410-4后，單擊調(diào)諧圖標(biāo)，再點峰檢測窗：在「監(jiān)測組】列表中，單擊「水、空氣】，單擊（燈絲開／關(guān)），打開燈絲，調(diào)節(jié)檢測器電壓使m/z18（水）的峰可以到顯示窗口的1/2處，然后比較m/z18（水）的峰可以與m/z28（氮氣）的峰可以，檢查m/z28（氮氣）的峰可以是否為m/z18（水）峰可以的兩倍以下。如果不是，就有可能發(fā)生空氣的泄露。單擊（燈絲開／關(guān)），關(guān)閉燈絲。然后關(guān)閉調(diào)諧窗口，不保存調(diào)諧文件。5、自動調(diào)諧：此步需要在啟動儀器后大約2小時（定性分析）或4小時（定量分析）后進行。5.1、設(shè)置分析條件：在「GCMS實時分析】窗口中，單擊儀器監(jiān)視器中的「詳細(xì)】，單擊「Line1】標(biāo)簽，輸入分析條件參數(shù)。若未創(chuàng)建任何分析條件，直接從執(zhí)行自動調(diào)諧開始。5.2、執(zhí)行自動調(diào)諧：單擊調(diào)諧圖標(biāo)，后單擊峰監(jiān)測窗，然后點文件，調(diào)諧文件，后點擊開始自動調(diào)諧，輸入一個文件名，單擊「保存】，啟動自動調(diào)諧，然后檢查自動調(diào)諧結(jié)果，檢查項目如下：①檢查FWHM（半可以峰寬）值是否在0.5到0.7之間。②檢查檢測器電壓，不能超過2kW。③檢查基峰值是18還是69.④檢查m/z502的相對強度比率是否至少為2%。⑤檢查m/z69的峰強度是否至少是m/z28的峰強度的兩倍。（如果檢查上訴結(jié)果出現(xiàn)異常，則需重新啟動儀器進行分析。）后關(guān)閉「調(diào)諧】窗口，保存調(diào)諧文件。6、創(chuàng)建結(jié)果數(shù)據(jù)的保存路徑：單擊「實時】助手欄中數(shù)據(jù)采集圖標(biāo)，單擊工具欄中的「切換數(shù)據(jù)瀏覽器】圖標(biāo)，點數(shù)據(jù)瀏覽器下的「選擇文件夾】圖標(biāo)，再選擇GCMSSolution，點文件夾，輸入文件夾名，然后關(guān)閉。注意此過程始終顯示數(shù)據(jù)管理器。7、樣品分析：單擊「實時】欄中的數(shù)據(jù)采集圖標(biāo)，單擊文件，方法文件。單擊「采集】欄中的「方法細(xì)節(jié)】圖標(biāo)，然后根據(jù)自己的分析條件，分別對「進樣器】，「GC】,「MS】進行設(shè)置，除了必須要改變的參數(shù)外，一般不建議隨意改動系統(tǒng)設(shè)置的值。（詳細(xì)參數(shù)設(shè)置參見GCMS-QP2010系列操作指南）。待各項參數(shù)設(shè)置完成后，單擊文件，方法文件另存為，將此方法文件保存在之前已創(chuàng)建的文件夾中。然后即可進行進樣了：進樣分為單次進樣和批次進樣。7.1、單次進樣：如果要分析的只是一個樣品，則用單次進樣。單擊樣品登陸，設(shè)置進樣參數(shù)，注意在此界面上要設(shè)置樣品的位置，即樣品的瓶號，并且調(diào)用之前已保存的自動調(diào)諧文件，此設(shè)置完成后，把樣品置入自動進樣器，點待機即可。7.2、批次進樣：批次進樣時要創(chuàng)建批處理表，方法如下：單擊「實時】欄中的「批處理】圖標(biāo)，單擊文件，選擇批處理文件，單擊「向?qū)А浚M行合適的設(shè)置，待各項都設(shè)置完成后，點擊「完成】，顯示批處理表，如有必要，可直接在批處理表中進行各項參數(shù)的修改。然后點擊文 件，另存批處理文件。把樣品置入自動進樣器，點擊「批處理】中的開始圖標(biāo)，執(zhí)行批處理，如有 其它情況發(fā)生，可直接暫停。 8.關(guān)閉儀器：單擊「實時】助手欄中的「真空控制】，再點擊「自動關(guān)機】；當(dāng)顯示“已完 成”，單擊「關(guān)閉】。后，執(zhí)行與打開電源的步驟相反的步驟，關(guān)閉電源（關(guān)閉程序，關(guān)閉計算 機，關(guān)閉 MS 單元，關(guān)閉 GC 單元）。檢測儀儀器將以“行業(yè)技術(shù)”的姿態(tài)，不斷探究世界分析領(lǐng)域的。為客戶提供更加的產(chǎn)品和更加滿意的服務(wù)，同時為電子、電器、珠寶、玩具、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫(yī)等眾多行業(yè)提供更為完善的行業(yè)整體解決方案，從而推動經(jīng)濟快速全球化。GC-MS 6800用于有機物的檢測，具有ROHS環(huán)保測試儀，定性能力強、定量測量的特點，可有效的應(yīng)用于RoHS 2.0中增塑劑DBP、BBP、DEHP；阻燃劑六溴環(huán)十二烷、多溴和多溴醚等物質(zhì)的檢測。一、儀器參數(shù)1.1進樣口溫度：溫度450?C，任意溫度點可控；1.2壓力設(shè)定范圍：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；1.3壓力控制模式：電子壓力控制，支持恒壓，恒流；1.4分流模式：分流與不分流進樣口，支持分流比1000:1；1.5柱溫箱操作溫度：室溫+4?C~450?C；1.6柱箱升溫速率：120?C /min（柱箱）；1.7平臺升溫：7階8平臺程序升溫；1.8離子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可調(diào)）；1.9質(zhì)量范圍：1.5~1000 amu；1.10分辨率：單位質(zhì)量分辨；1.11離子源溫度：100~350℃；1.12燈絲發(fā)射電流：0~350uA；1.13氣質(zhì)接口溫度：450℃；1.14質(zhì)量軸穩(wěn)定性： ±0.10 amu/48 hrs ；1.15靈敏度：全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu處，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）1.16掃描速率：10000 amu/s1.17真空系統(tǒng)：渦輪分子泵（70L/s）1.18檢測器：可以能打拿極（HED）的電子倍增器二、工作環(huán)境要求2.1 環(huán)境溫度要求：18℃~26℃2.2 環(huán)境相對濕度：40%~70%（無結(jié)露）2.3 工作電源：交流220±5V，頻率50Hz±0.5Hz2.4 周圍不能有強電磁干擾。三、儀器驗收 3.1 按合同清點全部儀器內(nèi)容；3.2 儀器的各項功能正常使用和各軟件的運轉(zhuǎn)正常；3.3 以說明書為準(zhǔn)；3.4 甲方驗收合格之后，由甲乙雙方簽署驗收合格確認(rèn)書、保修單等。3.5 甲方需在收到儀器15日內(nèi)，提供符合本合同第二條“工作環(huán)境要求”的儀器安裝地點；協(xié)同乙方完成裝機和培訓(xùn)并參與合同產(chǎn)品的驗收。如甲方在收到儀器30日內(nèi)，未向乙方提出書面異議而無法協(xié)同乙方完成裝機培訓(xùn)，則視為合同標(biāo)的已驗收合格1.儀器簡介GC-MS 6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。2. 實驗部分2.1 丙烯酰胺簡介丙烯酰胺是一種不飽和酰胺，別名AM，其單體為無色透明片狀結(jié)晶，沸點125℃(332a)，熔點84~85℃，密度1.122g/cm3。能溶于水、、、、氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸堿環(huán)境中可水解成丙烯酸。2.2主要儀器、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇檢測儀儀器股份有限公司）， 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、振搖裝置、離心機：轉(zhuǎn)速≤10000 r/m、渦漩混合器、氮吹儀 正己烷、乙酸乙酯、無水、銨、硫代、溴、氫溴酸、溴化鉀、 超純水，電導(dǎo)率（25℃）≤0.01 mS/m。硅藻土柱： SLE-SPE 20g/602.3檢測原理利用超純水對食品中的丙烯酰胺進行60℃振搖萃取，試樣提取液采用硅藻土柱萃取凈化、溴試劑后，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進行檢測。采用保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖特征離子進行定性，外標(biāo)法定量。 溴化方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH22.4儀器測試條件色譜柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25um； 柱箱程序升溫條件：120℃（3min） 30℃/min 240℃（10min）； 進樣口溫度：240℃；氣質(zhì)接口溫度：240℃；離子源溫度：240℃； 載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0/min； 電離方式：EI；電離能量：70eV； 進樣方式：不分流進樣；進樣量：1.0μL； 測定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。三、小結(jié)GC-MS 6800用于食品中丙烯酰胺的檢測，測試結(jié)果測量可靠，可用于食品中丙烯酰胺的檢測。江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測儀環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司生產(chǎn)ROHS檢測儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測厚儀，ROHS檢測設(shè)備，X射線鍍層測厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項分析儀，手持式礦石分析儀，雙A檢測儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。