常用農藥包括有機磷類、有機氯類、等。長期以來，農藥的使用對防治有害生物和提可以農業經濟效益都起到了不可忽視的作用。農藥施用于農作物，絕大部分轉化，但農作物內往往會有少量的殘留，長時間攝食殘留農藥會影響人體的健康。針對糧食污染問題，我國糧食安全管理部門加大了力度，督促各地方相關管理部門提可以對糧食污染的認識程度、糧食監測能力建設和監測頻次，并且要求糧食主產省份采用田間采樣的方法進行檢測。氣相色譜-質譜的聯用，結合了色譜法與質譜法的特點，可以有效地排除樣品雜質過多的干擾，對多種農藥殘留進行測量和ROHS檢測儀公司定量分析，逐漸成為農藥殘留檢測的趨勢，受到各地糧油食品檢驗檢測機構的青睞。檢測儀儀器長期以來致力于食品安全檢測技術的研究，為糧食系統提供農田環境、現場收購、運輸儲藏、加工流通環節中的重金屬、農藥殘留等檢測解決方案，為糧食系統的安全管控提供有力保障。檢測儀儀器一直致力于為客戶提供完善的解決方案。針對此次公布的檢測項目，檢測儀儀器氣相色譜-質譜聯用儀GC-MS 6800可用于化妝品中和揮發性的檢測。1.儀器簡介     GC-MS 6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產品氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于環境保護、電子電器、醫、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。2.實驗部分2.1化妝品中的檢測2.1.1簡介，又名1,4-二氧己環，無色液體，存在于自然界很多介質中，人體通過皮膚、呼吸道和消化道等途徑接觸。通過職業暴露、呼吸空氣、飲水或食用可能含有的食品以及使用可能含有的洗滌產品、化妝品、外用品、農畜產品而接觸到。屬于化妝品中禁止使用的物質。通過吸入、食入、經皮吸收進入體內。有麻醉和作用，在體內有蓄積作用。2.1.2主要儀器、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀+頂空自動進樣器（江蘇檢測儀儀器股份有限公司），電子天平（精度萬分之一），超聲波清洗機，，標準溶液，其他實驗室常用玻璃器皿等。2.1.3檢測原理樣品在頂空瓶中經過加熱提取后，用氣相色譜-質譜法測定，采用保留時間和特征離子相對豐度比進行定性，以選擇離子監測模式進行測定，外標法定量。2.1.4儀器測試條件頂空進樣條件汽化室溫度：70℃；定量管溫度：150℃；傳輸線溫度：200℃；振蕩情況：振蕩；汽液平衡時間：40min；進樣時間：1min；GC-MS 6800測試條件色譜柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25um；柱箱程序升溫條件：40℃（8min）10℃/min 220℃（10min）；進樣口溫度：220℃；色譜-質譜接口溫度：220℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0/min；電離方式：EI；電離能量：70eV；進樣方式：分流進樣，分流比1︰1；進樣量：1.0；測定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。2.2化妝品中揮發性有機物的檢測2.2.1揮發性有機物簡介揮發性有機物，英文名稱為Volatile Organic Compound，簡稱VOC，以WHO（世界衛生組織）的定義為沸點在50-250℃，室溫下飽和蒸汽壓超過133.32MPa，常溫下以蒸汽形式存在于空氣中的一類有機物，主要包含烷烴類，芳烴類，鹵代烴類，酯類，醛類，酮類等物質。其主要來源有燃料燃燒和交通運輸產生的工業廢氣、汽車尾氣、光化學污染等，室內裝修材料釋放等。VOC對人體的危害主要是眼睛和呼吸道，導致、、咽痛、乏力等。2.2.2主要儀器、設備、耗材及試劑GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀+頂空自動進樣器（江蘇檢測儀儀器股份有限公司），電子天平（精度萬分之一、千分之一），超聲波清洗機，漩渦混合器，甲醇（色譜純），（優級純），揮發性有機物標準溶液，其他實驗室常用玻璃器皿等。2.2.3 測試原理本方法采用頂空進樣，用水分散樣品（脂溶性樣品加入適量甲醇），用氣相色譜-質譜儀進行分析，以保留時間和特征離子豐度比進行定性，以選擇離子監測模式進行測試，外標法定量。2.2.4儀器測試條件頂空參考條件平衡溫度：60℃，進樣溫度：100℃ ，傳輸線溫度：120℃，平衡時間：30min，定量環：1；GC-MS 6800測試條件色譜柱：DB-624，60m×0.25×1.4μm；流量：1.0/min；進樣口溫度：150℃，進樣方式：分流進樣，分流比50:1程序升溫： 30℃（10min）5℃/min 100℃ 30℃/min 220℃（5min）；電子轟擊源，碰撞能量70eV；離子源溫度230℃；氣質接口溫度：220℃；全掃描模式（FULL SCAN）和選擇離子監測（SIM）模式。氣相色譜質譜聯用儀操作規程1、開機：依次打開He氣瓶，質譜儀，氣相色譜儀，計算機。打開He氣瓶時，先將主控閥打開至大，然后調節減壓閥使He出口壓力在0.5-0.9Mpa之間，一般為0.6。2、系統配置：雙擊打開GCMSRealTimeysis，點擊系統配置，檢查設置過的已用于分析的組件，如果沒有，則在可用組件中選擇，選擇后，雙擊色譜柱的圖標，在已登記的色譜柱中單擊要使用的柱名稱。系統默認的GCMS柱為Rtx-5MS。如果要使用的柱沒有登記，則須添加即可。然后確定，再點設置。3、真空控制系統啟動：單擊真空控制圖標，點自動啟動，顯示完成時，點擊關閉。4、檢查泄露：真空控制完成后，等待10分鐘，待系統的可以真空度達到3或410-4后，單擊調諧圖標，再點峰檢測窗：在「監測組】列表中，單擊「水、空氣】，單擊（燈絲開／關），打開燈絲，調節檢測器電壓使m/z18（水）的峰可以到顯示窗口的1/2處，然后比較m/z18（水）的峰可以與m/z28（氮氣）的峰可以，檢查m/z28（氮氣）的峰可以是否為m/z18（水）峰可以的兩倍以下。如果不是，就有可能發生空氣的泄露。單擊（燈絲開／關），關閉燈絲。然后關閉調諧窗口，不保存調諧文件。5、自動調諧：此步需要在啟動儀器后大約2小時（定性分析）或4小時（定量分析）后進行。5.1、設置分析條件：在「GCMS實時分析】窗口中，單擊儀器監視器中的「詳細】，單擊「Line1】標簽，輸入分析條件參數。若未創建任何分析條件，直接從執行自動調諧開始。5.2、執行自動調諧：單擊調諧圖標，后單擊峰監測窗，然后點文件，調諧文件，后點擊開始自動調諧，輸入一個文件名，單擊「保存】，啟動自動調諧，然后檢查自動調諧結果，檢查項目如下：①檢查FWHM（半可以峰寬）值是否在0.5到0.7之間。②檢查檢測器電壓，不能超過2kW。③檢查基峰值是18還是69.④檢查m/z502的相對強度比率是否至少為2%。⑤檢查m/z69的峰強度是否至少是m/z28的峰強度的兩倍。（如果檢查上訴結果出現異常，則需重新啟動儀器進行分析。）后關閉「調諧】窗口，保存調諧文件。6、創建結果數據的保存路徑：單擊「實時】助手欄中數據采集圖標，單擊工具欄中的「切換數據瀏覽器】圖標，點數據瀏覽器下的「選擇文件夾】圖標，再選擇GCMSSolution，點文件夾，輸入文件夾名，然后關閉。注意此過程始終顯示數據管理器。7、樣品分析：單擊「實時】欄中的數據采集圖標，單擊文件，方法文件。單擊「采集】欄中的「方法細節】圖標，然后根據自己的分析條件，分別對「進樣器】，「GC】,「MS】進行設置，除了必須要改變的參數外，一般不建議隨意改動系統設置的值。（詳細參數設置參見GCMS-QP2010系列操作指南）。待各項參數設置完成后，單擊文件，方法文件另存為，將此方法文件保存在之前已創建的文件夾中。然后即可進行進樣了：進樣分為單次進樣和批次進樣。7.1、單次進樣：如果要分析的只是一個樣品，則用單次進樣。單擊樣品登陸，設置進樣參數，注意在此界面上要設置樣品的位置，即樣品的瓶號，并且調用之前已保存的自動調諧文件，此設置完成后，把樣品置入自動進樣器，點待機即可。7.2、批次進樣：批次進樣時要創建批處理表，方法如下：單擊「實時】欄中的「批處理】圖標，單擊文件，選擇批處理文件，單擊「向導】，進行合適的設置，待各項都設置完成后，點擊「完成】，顯示批處理表，如有必要，可直接在批處理表中進行各項參數的修改。然后點擊文 件，另存批處理文件。把樣品置入自動進樣器，點擊「批處理】中的開始圖標，執行批處理，如有 其它情況發生，可直接暫停。 8.關閉儀器：單擊「實時】助手欄中的「真空控制】，再點擊「自動關機】；當顯示“已完 成”，單擊「關閉】。后，執行與打開電源的步驟相反的步驟，關閉電源（關閉程序，關閉計算 機，關閉 MS 單元，關閉 GC 單元）。紡織品中“常見有害物質”檢測方案   檢測儀儀器依據標準GB/T 18889-2009 《生態紡織品技術要求》，針對紡織品中、偶氮染料、鄰苯二甲酸酯、有機錫等有害物質制定了完善的檢測方案。1.紡織品中游離甲醛檢測1.1 測試原理    參照標準GB/T 2912.3-2009 《紡織品 的測定 第3部分：液相色譜法》試樣經水萃取或蒸汽吸收處理后，以2,4-肼為化試劑，生成2,4-腙，用LC310可以效液相色譜儀帶紫外檢測器進行檢測，對照標準工作曲線，計算出樣品的含量。2.紡織品中禁用偶氮染料檢測2.1 測試原理    參照標準GB/T 17592-2011 《紡織品 禁用偶氮染料的測定》，紡織樣品在檸檬鹽緩沖溶液介質中用連二亞還原分解以產生可能存在的致芳香胺，用適當的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，濃縮后，用合適的定容，用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀GCMS6800進行測定。3.紡織品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢測3.1 測試原理    參照標準GB/T 20388-2006 《紡織品 鄰苯二甲酸酯的測定》，試樣經超聲波提取，提取液定容后，用氣相色譜-質量選擇檢測器GCMS6800測定，采用選擇離子檢測進行確證，外標法定量。4.紡織品中有機錫類物質檢測4.1 測試原理    參照標準《GB/T 20385 紡織品 有機錫化合物的測定》，用酸性汗液萃取試樣，在Ph=4.0±0.1的酸度下，以四硼化鈉為化試劑、正己烷為萃取劑，對萃取液中的有機錫直接萃取化。用GCMS6800氣相色譜質譜聯用儀測定，外標法定量。5.紡織品中烷基聚氧乙烯醚類物質檢測5.1 測試原理    參照標準《GB/T 23322-2009 紡織品 表面活性劑的測定 烷基聚氧乙烯醚 》，以甲醇為提取溶劑，索氏萃取法提取試樣中的A烷基聚氧乙烯醚，提取液經濃縮和凈化后，用LC310可以效液相色譜儀帶熒光檢測器進行測定，外標法定量。6.紡織品中含氯苯檢測6.1 測試原理    參照標準《GB/T 18414.1-2006紡織品 含氯苯的測定 第1部分：氣相色譜-質譜法》，用碳酸鉀溶液提取試樣，提取液經乙酸乙酯乙酰化后以正己烷提取，用GCMS6800氣相色譜質譜聯用儀測定，采用選擇離子檢測進行確證，外標法定量。GC-MS 6800檢測“舌尖上的殼”殼，收錄于《典2015版》一部正文p369-370中，又名“御米殼”，俗稱“米殼”,為科植物的干燥成熟果殼,氣微清香，味微苦。本品為收澀，屬于管制品，典中明確標明本品易成癮，不宜長期服用，孕婦及兒童禁用，運動員慎用。發布的《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單》（批）中就有殼，且標注可能添加的主要食品類別為：火鍋、火鍋底料及小吃類、鹵制品，甚至飲料中。法律對殼的使用也明確規定：禁止非法供應、運輸和使用。然而仍有不法食品加工者置法律法規和安全于不顧，在食品中摻入殼吸引回頭客。近日，食品品監督管理總局在組織開展打擊食品違法添加執法行動中，發現35家餐飲服務單位經營的食品中含有堿、、、那可丁、蒂巴因等殼成分，存在涉嫌違法添加行為；其主要涉及食材以調料為主，如香料粉、粉、烤魚粉、老湯調料、腌制料等。此次抽檢再次將食品安全推向風口浪尖。檢測儀儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案， GC-MS 6800氣相色譜-質譜聯用儀可用于食品中的殼生物堿成分殘留分析。1.儀器簡介GC-MS 6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產品氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于環境保護、電子電器、醫、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。2. 實驗部分2.1 殼生物堿簡介殼主要含有、、堿、蒂巴因、那可丁五種生物堿，與中樞特受體相互作用，能緩解疼痛，產生幸福感。分子式：C17H19NO3 分子式：C18H21NO3 堿分子式：C20H21NO4 蒂巴因分子式：C17H21NO4 那可丁分子式：C22H24ClNO72.2主要儀器、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀（江蘇檢測儀儀器股份有限公司）振搖裝置、超聲波清洗機、恒溫水浴鍋等、氨水、、，超純水等。2.3檢測原理利用殼生物堿的理化性質，樣品在強酸環境下（pH：1-2），采用氣相色譜質譜聯用儀進行檢測。采用保留時間和標準質譜圖特征離子進行定性，外標法定量。溴化方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH22.4儀器測試條件色譜柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25μm；柱箱程序升溫條件：70℃（1min） 30℃/min 250℃ 5℃/min 280℃；進樣口溫度：300℃；氣質接口溫度：300℃；離子源溫度：300℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0/min；電離方式：EI；電離能量：70eV；進樣方式：不分流進樣；進樣量：1.0μL；測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：30-500），SIM模式定量。3、小結GC-MS 6800測試食品中殼生物堿殘留的測試，樣品前處理操作簡單、快速、涂料ROHS檢測儀，測試結果測量，可用于摻入食品中殼生物堿殘留檢測。紡織產品在印染和后整理等過程中要加入各種染料、助劑等整理劑，這些整理劑中或多或少地含有或產生對人體有害的物質。當有害物質殘留在紡織品上并達到一定量時，就會對人們的皮膚，乃至人體健康造成危害。因此，有必要對紡織產品提出安全方面的基本的技術要求，使紡織產品在生產、流通和消費過程中能夠保障人體健康和人身安全。世界各國均立法限制有毒有害物質的使用，我國也相關標準進行嚴格控制， GB/T 18889-2009 《生態紡織品技術要求》對紡織品中、偶氮染料、鄰苯二甲酸酯、有機錫等有毒有害物質具有明確的要求。 檢測儀儀器依據國家標準GB/T 18889-2009 《生態紡織品技術要求》，針對紡織品中、偶氮染料、鄰苯二甲酸酯、有機錫等有害物質制定了完善的檢測方案。