檢測儀儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于可以分子材料的成分分析。
熱裂解儀與氣相色譜質(zhì)譜儀（PY-GC-MS）聯(lián)用，在石油化工、有機(jī)化學(xué)、生物醫(yī)、可以分子化學(xué)、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用。其主要的工作原理為：有機(jī)化合物在嚴(yán)格控制的環(huán)境中加熱，使之裂解成為可揮發(fā)的小分子，采用聯(lián)用的氣相色譜質(zhì)譜儀分離和檢測這些裂解的小分子；由于有機(jī)化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結(jié)構(gòu)，因此，可以根據(jù)其裂解產(chǎn)物的定性定量數(shù)據(jù)，推斷有機(jī)化合物的組成和結(jié)構(gòu)。
1.儀器簡介

GC-MS 6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于可以分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
2. 實(shí)驗(yàn)部分

以下列舉了兩種聚合物可以分子通過萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯(lián)用，進(jìn)行裂解分析過程展示，分別為聚乙烯（PE）的無規(guī)裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉鏈解聚：

2.1 聚乙烯樣品測試條件

GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

進(jìn)樣口溫度：300℃

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣時間1min

程序升溫:初始溫度80℃，以15℃/min速率升至230℃，再以10℃/min速率升至300℃，保持8min

氣質(zhì)接口溫度：300℃

離子源溫度：250℃

檢測器電壓：-1000V

質(zhì)量范圍：35～500m/z

熱裂解條件:

進(jìn)樣口接口升溫程序：初始溫度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃，保持1.5min。

熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s。

清洗溫度：1000℃保持5s。
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件

GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：

色譜柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

進(jìn)樣口溫度：300℃

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50:1

程序升溫:初始溫度40℃，以10℃/min速率升至300℃，保持3min

接口溫度：300℃

離子源溫度：250℃

檢測器電壓：-1000V

質(zhì)量范圍：35～500m/z

熱裂解條件:

進(jìn)樣口接口升溫程序：初始溫度100℃，保持0.5min，以50℃/min升至300℃，保持1.5min。

熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s。

清洗溫度：1000℃保持5s。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀，用于檢測聚合物材料中裂解的小分子，從而可以測量推斷聚合物的成分和結(jié)構(gòu)組成，并進(jìn)行定性定量分析。
江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測儀環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測厚儀，ROHS檢測設(shè)備，X射線鍍層測厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項(xiàng)分析儀，手持式礦石分析儀，雙A檢測儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。

2015年6月4日，歐盟公報（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令（EU）2015/863，正式將DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附錄Ⅱ限制物質(zhì)清單中，至此附錄Ⅱ共有十項(xiàng)強(qiáng)制管控物質(zhì)。
歐盟各成員國需在2016年12月31日前批準(zhǔn)和發(fā)布遵從該指令的法律、法規(guī)和行政規(guī)定，相關(guān)規(guī)定應(yīng)從2019年7月22日起實(shí)施。

針對附錄Ⅱ中的有機(jī)化合物（DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE）, 均需采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法作為標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800

GC-MS 6800用于有機(jī)物的檢測，具有ROHS環(huán)保測試儀，定性能力強(qiáng)，定量結(jié)果測量等特點(diǎn)，可有效地應(yīng)用于RoHS 2.0中有機(jī)化合物的檢測。
實(shí)驗(yàn)部分

增塑劑（DBP、BBP、DEHP、DIBP）檢測方法

樣品測試流程

參照EN14372、ASTM D3421等方法。精確稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g，索式萃取8小時以上，轉(zhuǎn)移并揮干溶劑，用正己烷定容至25mL，過濾，上機(jī)測試。
多溴和多溴醚

樣品測試流程

參照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。精確稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g，索式萃取6小時以上，轉(zhuǎn)移并濃縮近干，硅膠柱凈化，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干，用甲苯定容至5mL，過濾，上機(jī)測試。
一、儀器參數(shù)
1.1進(jìn)樣口溫度：溫度450?C，任意溫度點(diǎn)可控；
1.2壓力設(shè)定范圍：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；
1.3壓力控制模式：電子壓力控制，支持恒壓，恒流；
1.4分流模式：分流與不分流進(jìn)樣口，支持分流比1000:1；
1.5柱溫箱操作溫度：室溫+4?C~450?C；
1.6柱箱升溫速率：120?C /min（柱箱）；
1.7平臺升溫：7階8平臺程序升溫；
1.8離子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可調(diào)）；
1.9質(zhì)量范圍：1.5~1000 amu；
1.10分辨率：單位質(zhì)量分辨；
1.11離子源溫度：100~350℃；
1.12燈絲發(fā)射電流：0~350uA；
1.13氣質(zhì)接口溫度：450℃；
1.14質(zhì)量軸穩(wěn)定性： ±0.10 amu/48 hrs ；
1.15靈敏度：全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu處，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
1.16掃描速率：10000 amu/s
1.17真空系統(tǒng)：渦輪分子泵（70L/s）
1.18檢測器：可以能打拿極（HED）的電子倍增器
二、工作環(huán)境要求
2.1 環(huán)境溫度要求：18℃~26℃
2.2 環(huán)境相對濕度：40%~70%（無結(jié)露）
2.3 工作電源：交流220±5V，頻率50Hz±0.5Hz
2.4 周圍不能有強(qiáng)電磁干擾。
江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測儀環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測厚儀，ROHS檢測設(shè)備，X射線鍍層測厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項(xiàng)分析儀，手持式礦石分析儀，雙A檢測儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
GC-MS 6800檢測“舌尖上的殼”
殼，收錄于《典2015版》一部正文p369-370中，又名“御米殼”，俗稱“米殼”,為科植物的干燥成熟果殼,氣微清香，味微苦。本品為收澀，屬于管制品，典中明確標(biāo)明本品易成癮，不宜長期服用，孕婦及兒童禁用，運(yùn)動員慎用。
發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單》（批）中就有殼，且標(biāo)注可能添加的主要食品類別為：火鍋、火鍋底料及小吃類、鹵制品，甚至飲料中。法律對殼的使用也明確規(guī)定：禁止非法供應(yīng)、運(yùn)輸和使用。然而仍有不法食品加工者置法律法規(guī)和安全于不顧，在食品中摻入殼吸引回頭客。近日，食品品監(jiān)督管理總局在組織開展打擊食品違法添加執(zhí)法行動中，發(fā)現(xiàn)35家餐飲服務(wù)單位經(jīng)營的食品中含有堿、、、那可丁、蒂巴因等殼成分，存在涉嫌違法添加行為；其主要涉及食材以調(diào)料為主，如香料粉、牛蛙粉、烤魚粉、老湯調(diào)料、腌制料等。此次抽檢再次將食品安全推向風(fēng)口浪尖。
檢測儀儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案， GC-MS 6800氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可用于食品中的殼生物堿成分殘留分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
2. 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 殼生物堿簡介
殼主要含有、、堿、蒂巴因、那可丁五種生物堿，與中樞特異性受體相互作用，能緩解疼痛，產(chǎn)生幸福感。
分子式：C17H19NO3 分子式：C18H21NO3 堿分子式：C20H21NO4 蒂巴因分子式：C17H21NO4 那可丁分子式：C22H24ClNO7
2.2主要儀器、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇檢測儀儀器股份有限公司）
振搖裝置、超聲波清洗機(jī)、恒溫水浴鍋等
、氨水、、乙醇，超純水等。
2.3檢測原理
利用殼生物堿的理化性質(zhì)，樣品在強(qiáng)酸環(huán)境下（pH：1-2），采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。采用保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖特征離子進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。
溴化方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：70℃（1min） 30℃/min 250℃ 5℃/min 280℃；
進(jìn)樣口溫度：300℃；氣質(zhì)接口溫度：300℃；離子源溫度：300℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1.0μL；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：30-500），SIM模式定量。
3、小結(jié)
GC-MS 6800測試食品中殼生物堿殘留的測試，樣品前處理操作簡單、快速、涂料ROHS檢測儀，測試結(jié)果測量，可用于摻入食品中殼生物堿殘留檢測。
江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測儀環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司?？偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測厚儀，ROHS檢測設(shè)備，X射線鍍層測厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項(xiàng)分析儀，手持式礦石分析儀，雙A檢測儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
鄰苯二甲酸酯是塑膠工業(yè)中常見的增塑劑。廣泛用于玩具、日用品以及產(chǎn)品，其主要功能是軟化塑料，增強(qiáng)產(chǎn)品柔韌性，至今已經(jīng)在世界范圍內(nèi)使用了50余年。
研究表明，含有鄰苯二甲酸酯的軟塑料玩具及兒童用品有可能被小孩放進(jìn)口中，如果放置的時間足夠長，就會導(dǎo)致鄰苯二甲酸酯的溶出量超過安全水平，會危害兒童的肝臟和腎臟，也可引起兒童性早熟。歐盟于1999年就正式作出決定，在歐盟成員國內(nèi)，對3歲以下兒童使用的與口接觸的玩具(如嬰兒奶嘴)以及其他兒童用品中鄰苯二甲酸酯的含量進(jìn)行嚴(yán)格限制。另外，我國正在制修訂的有關(guān)嬰幼兒的玩具標(biāo)準(zhǔn)，如《玩具安全技術(shù)規(guī)范》、《嬰幼兒泳池套裝安全要求》等，也將對鄰苯二甲酸酯的進(jìn)行規(guī)定。
玩具中鄰苯二甲酸酯檢測流程
一、紡織品中的鄰苯二甲酸酯

二、食品包裝材料中的鄰苯二甲酸酯

鄰苯二甲酸酯用于食品包裝材料主要作用為增塑劑，以增強(qiáng)產(chǎn)品的柔韌性，改善在加工成型中塑料的流動性。鄰苯二甲酸酯隨著時間的推移，可由塑料中遷移到環(huán)境中。特別是在可以溫和有機(jī)溶劑中析出、遷移，還能從塑料包裝袋中向食品，特別是含油脂食品，如牛奶、肉類中遷移。食品在塑料包裝材料中儲存的時間越長，或用于包裝食品的塑料材料中鄰苯二甲酸酯含量越可以，都會加大其向食品中遷移的量，即對食品污染程度越大。

目前的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求有GB 10457-2009《食品用塑料自粘保鮮膜》和GB9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)》。在GB9685-2008中關(guān)于鄰苯二甲酸二己酯使用量的規(guī)定為：鄰苯二甲酸二己酯在塑料中的特定遷移量／殘留量為1.5mg／kg，且僅用于接觸非脂肪性食品的容器。而鄰苯二甲酸酯在食品中的允許含量尚無限制標(biāo)準(zhǔn)要求，國際上也僅歐盟規(guī)定鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的每天攝入量為每天0.3mg／kg體重。

三、化妝品中鄰苯二甲酸酯

鄰苯二甲酸酯在化妝品行業(yè)的使用頗為重要：使指甲油能降低其脆性而避免碎裂；使發(fā)膠在頭發(fā)表面形成柔韌的膜而避免頭發(fā)僵硬；使用在皮膚上后，增加皮膚的柔順感，增加洗滌用品對皮膚的滲透性。更常見的是用在香水上，作為芳香的固定液，使香味不易揮發(fā)，香味更濃郁，雖然有，但看起來確有“增光添彩”奇效。

人類與化妝品接觸的親密程度僅次于食品，過多使用含鄰苯二甲酸酯的化妝品，會增加女性患乳腺的概率，而且容易引起孕婦流產(chǎn)及胎兒畸形。歐盟議會因?yàn)猷彵蕉姿嵋?一己酯(DEHP)，鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是潛在的“三致”物質(zhì)，禁止在化妝品中添加。美國商品標(biāo)簽法案明確要求，若化妝品中添加了鄰苯二甲酸酯，必須在標(biāo)簽中明確標(biāo)出，而且美國的多個環(huán)保團(tuán)體正在敦促FDA采取限制措施。

四、食品中鄰苯二甲酸酯

鄰苯二甲酸酯是一種普遍用于塑膠材料的塑化劑，為非食用物質(zhì)，不得用于食品生產(chǎn)加工。2011年5月24日，地區(qū)有關(guān)方面向質(zhì)檢總局通報，發(fā)現(xiàn)“昱伸香料有限公司”制售的食品添加劑“起云劑”（避免飲料油水分層）含有化學(xué)成分鄰苯二甲酸二（2-己基）酯（DEHP），該“起云劑”已用于部分飲料等產(chǎn)品的生產(chǎn)加工。2011年5月28日，賓漢香料化學(xué)有限公司制造的“起云劑”中被發(fā)現(xiàn)含有塑化劑鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）。

人體如果長期大量食用鄰苯二甲酸酯，可能影響肝臟和腎臟健康。研究表明，塑化劑的性比強(qiáng)20倍，成人每天承受量為1.2毫克，一個人喝一杯500毫升摻了塑化劑的飲料，就達(dá)到了承受量的上限。
檢測儀儀器應(yīng)用研發(fā)中心一直致力于環(huán)保健康與食品安全領(lǐng)域的檢測方法的研發(fā)，具有雄厚的研發(fā)實(shí)力和技術(shù)力量，能滿足客戶的多樣化要求。檢測儀儀器愿為各行業(yè)的客戶提供鄰苯二甲酸酯解決方案,您如需了解更多有關(guān)鄰苯二甲酸酯的檢測信息，可直接致電檢測儀儀器。
一、儀器參數(shù)
1.1進(jìn)樣口溫度：溫度450?C，任意溫度點(diǎn)可控；
1.2壓力設(shè)定范圍：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；
1.3壓力控制模式：電子壓力控制，支持恒壓，恒流；
1.4分流模式：分流與不分流進(jìn)樣口，支持分流比1000:1；
1.5柱溫箱操作溫度：室溫+4?C~450?C；
1.6柱箱升溫速率：120?C /min（柱箱）；
1.7平臺升溫：7階8平臺程序升溫；
1.8離子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可調(diào)）；
1.9質(zhì)量范圍：1.5~1000 amu；
1.10分辨率：單位質(zhì)量分辨；
1.11離子源溫度：100~350℃；
1.12燈絲發(fā)射電流：0~350uA；
1.13氣質(zhì)接口溫度：450℃；
1.14質(zhì)量軸穩(wěn)定性： ±0.10 amu/48 hrs ；
1.15靈敏度：全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu處，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
1.16掃描速率：10000 amu/s
1.17真空系統(tǒng)：渦輪分子泵（70L/s）
1.18檢測器：可以能打拿極（HED）的電子倍增器
二、工作環(huán)境要求
2.1 環(huán)境溫度要求：18℃~26℃
2.2 環(huán)境相對濕度：40%~70%（無結(jié)露）
2.3 工作電源：交流220±5V，頻率50Hz±0.5Hz
2.4 周圍不能有強(qiáng)電磁干擾。
江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測儀環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司?？偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測厚儀，ROHS檢測設(shè)備，X射線鍍層測厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項(xiàng)分析儀，手持式礦石分析儀，雙A檢測儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀基本結(jié)構(gòu)和功能

質(zhì)譜系統(tǒng)一般由真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器和計算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（工作站）等部分組成。
質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測器必須在可以真空狀態(tài)下工作，以減少本底的干擾，避免發(fā)生不必要的分子－離子反應(yīng)。質(zhì)譜儀的可以真空系統(tǒng)一般由機(jī)械泵和擴(kuò)散泵或渦輪分子泵串聯(lián)組成。機(jī)械泵作為前級泵將真空抽到10-1－10-2Pa，然后由擴(kuò)散泵或渦輪分子泵將真空度降至質(zhì)譜儀工作需要的真空度10-4－10-5Pa。雖然渦輪分子泵可在十幾分鐘內(nèi)將真空度降至工作范圍，但一般仍然需要繼續(xù)平衡2小時左右，充分排除真空體系內(nèi)存在的諸如水分、空氣等雜質(zhì)以保證儀器工作正常。
氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣系統(tǒng)由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經(jīng)氣相色譜分離出的各組分依次進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子源。接口一般應(yīng)滿足如下要求：
(a)不破壞離子源的可以真空，也不影響色譜分離的柱效；
(b)使色譜分離后的組分盡可能多的進(jìn)入離子源，流動相盡可能少進(jìn)入離子源；
(c)不改變色譜分離后各組分的組成和結(jié)構(gòu)。
離子源的作用是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子，并使這些離子在離子光學(xué)系統(tǒng)的作用下，匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束，然后進(jìn)入質(zhì)量分析器被分離。其性能直接影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據(jù)被分析物的熱穩(wěn)定性和電離的難易程度，以期得到分子離子峰。電子轟擊電離源（EI）是氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui為常見的電離源，它要求被分析物能氣化且氣化時不分解。
質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心，它將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比（m/z）的不同,在空間位置、時間的先后或軌道的穩(wěn)定與否進(jìn)行分離，以得到按質(zhì)荷比大小順序排列的質(zhì)譜圖。以四極質(zhì)量分析器（四極桿濾質(zhì)器）為質(zhì)量分析器的質(zhì)譜儀稱為四極桿質(zhì)譜。它具有重量輕、體積小、造價低的特點(diǎn)，是目前臺式氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui常用的質(zhì)量分析器。
檢測器的作用是將來自質(zhì)量分析器的離子束進(jìn)行放大并進(jìn)行檢測，電子倍增檢測器是色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui常用的檢測器。
計算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（工作站）的功能是快速測量地采集和處理數(shù)據(jù)；監(jiān)控質(zhì)譜及色譜各單元的工作狀態(tài)；對化合物進(jìn)行自動的定性定量分析；按用戶要求自動生成分析報告。
標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖是在標(biāo)準(zhǔn)電離條件70eV電子束轟擊已知純有機(jī)化合物得到的質(zhì)譜圖。在氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中，進(jìn)行組分定性的常用方法是標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索。即利用計算機(jī)將待分析組分（純化合物）的質(zhì)譜圖與計算機(jī)內(nèi)保存的已知化合物的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖按一定程序進(jìn)行比較，將匹配度（相似度）zui可以的若干個化合物的名稱、分子量、分子式、識別代號及匹配率等數(shù)據(jù)列出供用戶參考。值得注意的是，匹配率zui可以的并不一定是zui終確定的分析結(jié)果。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程
1、開機(jī)：依次打開He氣瓶，質(zhì)譜儀，氣相色譜儀，計算機(jī)。打開He氣瓶時，先將主控閥打開至zui大，然后調(diào)節(jié)減壓閥使He出口壓力在0.5-0.9Mpa之間，一般為0.6。
2、系統(tǒng)配置：雙擊打開GCMSRealTimeysis，點(diǎn)擊系統(tǒng)配置，檢查設(shè)置過的已用于分析的組件，如果沒有，則在可用組件中選擇，選擇后，雙擊色譜柱的圖標(biāo)，在已登記的色譜柱中單擊要使用的柱名稱。系統(tǒng)默認(rèn)的GCMS柱為Rtx-5MS。如果要使用的柱沒有登記，則須添加即可。然后確定，再點(diǎn)設(shè)置。
3、真空控制系統(tǒng)啟動：單擊真空控制圖標(biāo)，點(diǎn)自動啟動，顯示完成時，點(diǎn)擊關(guān)閉。
4、檢查泄露：真空控制完成后，等待10分鐘，待系統(tǒng)的可以真空度達(dá)到3或410-4后，單擊調(diào)諧圖標(biāo)，再點(diǎn)峰檢測窗：在【監(jiān)測組】列表中，單擊【水、空氣】，單擊（燈絲開／關(guān)），打開燈絲，調(diào)節(jié)檢測器電壓使m/z18（水）的峰可以到顯示窗口的1/2處，然后比較m/z18（水）的峰可以與m/z28（氮?dú)猓┑姆蹇梢裕瑱z查m/z28（氮?dú)猓┑姆蹇梢允欠駷閙/z18（水）峰可以的兩倍以下。如果不是，就有可能發(fā)生空氣的泄露。單擊（燈絲開／關(guān)），關(guān)閉燈絲。然后關(guān)閉調(diào)諧窗口，不保存調(diào)諧文件。
5、自動調(diào)諧：此步需要在啟動儀器后大約2小時（定性分析）或4小時（定量分析）后進(jìn)行。
5.1、設(shè)置分析條件：在【GCMS實(shí)時分析】窗口中，單擊儀器監(jiān)視器中的【詳細(xì)】，單擊【Line1】標(biāo)簽，輸入分析條件參數(shù)。若未創(chuàng)建任何分析條件，直接從執(zhí)行自動調(diào)諧開始。
5.2、執(zhí)行自動調(diào)諧：單擊調(diào)諧圖標(biāo)，后單擊峰監(jiān)測窗，然后點(diǎn)文件，調(diào)諧文件，后點(diǎn)擊開始自動調(diào)諧，輸入一個文件名，單擊【保存】，啟動自動調(diào)諧，然后檢查自動調(diào)諧結(jié)果，檢查項(xiàng)目如下：
①檢查FWHM（半可以峰寬）值是否在0.5到0.7之間。②檢查檢測器電壓，不能超過2kW。
③檢查基峰值是18還是69.
④檢查m/z502的相對強(qiáng)度比率是否至少為2%。
⑤檢查m/z69的峰強(qiáng)度是否至少是m/z28的峰強(qiáng)度的兩倍。（如果檢查上訴結(jié)果出現(xiàn)異常，則需重新啟動儀器進(jìn)行分析。）
zui后關(guān)閉【調(diào)諧】窗口，保存調(diào)諧文件。
6、創(chuàng)建結(jié)果數(shù)據(jù)的保存路徑：單擊【實(shí)時】助手欄中數(shù)據(jù)采集圖標(biāo)，單擊工具欄中的【切換數(shù)據(jù)瀏覽器】圖標(biāo)，點(diǎn)數(shù)據(jù)瀏覽器下的【選擇文件夾】圖標(biāo)，再選擇GCMSSolution，點(diǎn)文件夾，輸入文件夾名，然后關(guān)閉。注意此過程始終顯示數(shù)據(jù)管理器。
7、樣品分析：單擊【實(shí)時】欄中的數(shù)據(jù)采集圖標(biāo)，單擊文件，方法文件。單擊【采集】欄中的【方法細(xì)節(jié)】圖標(biāo)，然后根據(jù)自己的分析條件，分別對【進(jìn)樣器】，【GC】,【MS】進(jìn)行設(shè)置，除了必須要改變的參數(shù)外，一般不建議隨意改動系統(tǒng)設(shè)置的值。（詳細(xì)參數(shù)設(shè)置參見GCMS-QP2010系列操作指南）。待各項(xiàng)參數(shù)設(shè)置完成后，單擊文件，方法文件另存為，將此方法文件保存在之前已創(chuàng)建的文件夾中。然后即可進(jìn)行進(jìn)樣了：進(jìn)樣分為單次進(jìn)樣和批次進(jìn)樣。
7.1、單次進(jìn)樣：如果要分析的只是一個樣品，則用單次進(jìn)樣。單擊樣品登陸，設(shè)置進(jìn)樣參數(shù)，注意在此界面上要設(shè)置樣品的位置，即樣品的瓶號，并且調(diào)用之前已保存的自動調(diào)諧文件，此設(shè)置完成后，把樣品置入自動進(jìn)樣器，點(diǎn)待機(jī)即可。
7.2、批次進(jìn)樣：批次進(jìn)樣時要創(chuàng)建批處理表，方法如下：單擊【實(shí)時】欄中的【批處理】圖標(biāo)，單擊文件，選擇批處理文件，單擊【向?qū)А?，進(jìn)行合適的設(shè)置，待各項(xiàng)都設(shè)置完成后，點(diǎn)擊【完成】，顯示批處理表，如有必要，可直接在批處理表中進(jìn)行各項(xiàng)參數(shù)的修改。然后點(diǎn)擊文 件，另存批處理文件。把樣品置入自動進(jìn)樣器，點(diǎn)擊【批處理】中的開始圖標(biāo)，執(zhí)行批處理，如有 其它情況發(fā)生，可直接暫停。
8.關(guān)閉儀器：單擊【實(shí)時】助手欄中的【真空控制】，再點(diǎn)擊【自動關(guān)機(jī)】；當(dāng)顯示“已完 成”，單擊【關(guān)閉】。后，執(zhí)行與打開電源的步驟相反的步驟，關(guān)閉電源（關(guān)閉程序，關(guān)閉計算 機(jī)，關(guān)閉 MS 單元，關(guān)閉 GC 單元）。
檢測儀儀器將以“行業(yè)技術(shù)”的姿態(tài)，不斷探究世界分析領(lǐng)域的。為客戶提供更加先進(jìn)的產(chǎn)品和更加滿意的服務(wù)，同時為電子、電器、珠寶、玩具、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫(yī)等眾多行業(yè)提供更為完善的行業(yè)整體解決方案，從而推動經(jīng)濟(jì)快速全球化。
GC-MS 6800用于有機(jī)物的檢測，具有ROHS環(huán)保測試儀，定性能力強(qiáng)、定量測量的特點(diǎn)，可有效的應(yīng)用于RoHS 2.0中增塑劑DBP、BBP、DEHP；阻燃劑六溴環(huán)十二烷、多溴和多溴醚等物質(zhì)的檢測。
一、儀器參數(shù)
1.1進(jìn)樣口溫度：溫度450?C，任意溫度點(diǎn)可控；
1.2壓力設(shè)定范圍：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；
1.3壓力控制模式：電子壓力控制，支持恒壓，恒流；
1.4分流模式：分流與不分流進(jìn)樣口，支持分流比1000:1；
1.5柱溫箱操作溫度：室溫+4?C~450?C；
1.6柱箱升溫速率：120?C /min（柱箱）；
1.7平臺升溫：7階8平臺程序升溫；
1.8離子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可調(diào)）；
1.9質(zhì)量范圍：1.5~1000 amu；
1.10分辨率：單位質(zhì)量分辨；
1.11離子源溫度：100~350℃；
1.12燈絲發(fā)射電流：0~350uA；
1.13氣質(zhì)接口溫度：450℃；
1.14質(zhì)量軸穩(wěn)定性： ±0.10 amu/48 hrs ；
1.15靈敏度：全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu處，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
1.16掃描速率：10000 amu/s
1.17真空系統(tǒng)：渦輪分子泵（70L/s）
1.18檢測器：可以能打拿極（HED）的電子倍增器
二、工作環(huán)境要求
2.1 環(huán)境溫度要求：18℃~26℃
2.2 環(huán)境相對濕度：40%~70%（無結(jié)露）
2.3 工作電源：交流220±5V，頻率50Hz±0.5Hz
2.4 周圍不能有強(qiáng)電磁干擾。
三、儀器驗(yàn)收
3.1 按合同清點(diǎn)全部儀器內(nèi)容；
3.2 儀器的各項(xiàng)功能正常使用和各軟件的運(yùn)轉(zhuǎn)正常；
3.3 以說明書為準(zhǔn)；
3.4 甲方驗(yàn)收合格之后，由甲乙雙方簽署驗(yàn)收合格確認(rèn)書、保修單等。
3.5 甲方需在收到儀器15日內(nèi)，提供符合本合同第二條“工作環(huán)境要求”的儀器安裝地點(diǎn)；協(xié)同乙方完成裝機(jī)和培訓(xùn)并參與合同產(chǎn)品的驗(yàn)收。如甲方在收到儀器30日內(nèi)，未向乙方提出書面異議而無法協(xié)同乙方完成裝機(jī)培訓(xùn)，則視為合同標(biāo)的已驗(yàn)收合格
江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測儀環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司?？偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測厚儀，ROHS檢測設(shè)備，X射線鍍層測厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項(xiàng)分析儀，手持式礦石分析儀，雙A檢測儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。

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