GC-MS 6800分析濫用藥物解決方案
濫用藥物，包括被列入違禁毒品范圍、受嚴(yán)格控制的藥物，或者是未被列入違禁范圍、但是會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生依賴性的精神類藥品，諸如大麻類化合物、海洛因、可卡因、咖啡因等。大麻、海洛因、可卡因是吸毒者吸食和注射的主要毒品，而咖啡因經(jīng)常被加入到藥片當(dāng)中用以加強(qiáng)人體的興奮性。隨著藥物濫用越來越普遍，建立快速測(cè)量的檢測(cè)方法尤為重要。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）被廣泛應(yīng)用于濫用藥物的篩查及定性定量分析。
通過使用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)幾種不同類別違禁藥物的標(biāo)準(zhǔn)品及基質(zhì)樣品進(jìn)行分析，我們得到了比較滿意的測(cè)試效果。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是檢測(cè)儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于可以分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。


圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
固體粉末類樣品：樣品充分研磨混勻后，使用有機(jī)溶劑溶解萃取，離心后取上清液，進(jìn)入GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。
體液、血液、毛發(fā)類：樣品經(jīng)試劑萃取后，使用固相萃取柱凈化富集后，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。
2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電子轟擊源（江蘇檢測(cè)儀儀器股份有限公司）
氮吹儀，（優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取裝置（可通過真空泵調(diào)節(jié)流速），（Supelco，12位）
C18固相萃取柱：500mg/6ml，市售，（DIKMA）
咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品（500μg/ml，甲醇溶液）購(gòu)自壇墨質(zhì)檢科技有限公司
可卡因標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/ml，乙腈溶液），
大麻二酚標(biāo)準(zhǔn)品、大麻酚標(biāo)準(zhǔn)品、△9-四氫大麻酚標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/ml，甲醇溶液）、海洛因（1000 μg/ml，乙腈溶液）購(gòu)自SIGMA-ALDRICH 公司。
甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷：HPLC級(jí)；購(gòu)自默克集團(tuán)
氯化鈉、乙酸、氨水：分析純，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)
2.3 儀器測(cè)試條件
色譜柱：Agilent DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃，25℃/min 升至280℃保持6min；
進(jìn)樣方式：脈沖不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1.2min；進(jìn)樣量：1.0μL；
進(jìn)樣口溫度：280℃；氣質(zhì)接口溫度：280℃；離子源溫度：250℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
溶劑切除時(shí)間：4min
測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。
3 測(cè)試結(jié)果
3.1 6種目標(biāo)物組分定性結(jié)果

圖2. 6種目標(biāo)物總離子流色譜圖
1 咖啡因（Caffeine） 2 可卡因（Cocaine） 3大麻二酚/大麻二醇（Cannabidiol） 4 △9-四氫大麻酚（Dronabinol） 5大麻酚（Cannabinol） 6海洛因（Heroin）

咖啡因質(zhì)譜圖

可卡因質(zhì)譜圖

大麻二酚質(zhì)譜圖

△9-四氫大麻酚質(zhì)譜圖

大麻酚質(zhì)譜圖

海洛因質(zhì)譜圖
表1 各目標(biāo)物基本測(cè)試信息

3.2 樣品測(cè)試
目標(biāo)物在10ppb-500ppb線性良好。取空白唾液加標(biāo)，樣品經(jīng)過液液萃取，固相萃取柱凈化后，吹干乙腈復(fù)容。200ppb加標(biāo)水平下譜圖如下，得到了比較滿意的效果。

圖3. 200ppb加標(biāo)SIM色譜圖
1 咖啡因（Caffeine） 2 可卡因（Cocaine） 3大麻二酚/大麻二醇（Cannabidiol） 4 △9-四氫大麻酚（Dronabinol） 5大麻酚（Cannabinol） 6海洛因（Heroin）
4 總結(jié)
GC-MS 6800測(cè)試濫用藥物，樣品采用溶劑萃取、凈化柱凈化的前處理方式，方法穩(wěn)定可靠，目標(biāo)物線性范圍良好，靈敏度較可以，有很好的重現(xiàn)性，能夠?qū)悠愤M(jìn)行測(cè)量定性定量。
江蘇檢測(cè)儀儀器股份有限公司是具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè)，注冊(cè)資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測(cè)儀環(huán)境科技有限公司、邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測(cè)儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國(guó)測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司兩家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測(cè)試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測(cè)儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測(cè)儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測(cè)厚儀，ROHS檢測(cè)設(shè)備，X射線鍍層測(cè)厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測(cè)儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項(xiàng)分析儀，手持式礦石分析儀，雙酚A檢測(cè)儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測(cè)儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤，石油，木材，**，有機(jī)可以分子化合物等有機(jī)物不完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的揮發(fā)性碳?xì)浠衔铮侵匾沫h(huán)境和食品污染物。迄今已發(fā)現(xiàn)有200多種PAHs,其中有相當(dāng)部分具有致癌性，如苯并α芘，苯并α蒽等。PAHs廣泛分布于環(huán)境中，可以在我們生活的每一個(gè)角落發(fā)現(xiàn)，任何有有機(jī)物加工，廢棄，燃燒或使用的地方都有可能產(chǎn)生多環(huán)芳烴。
同類物質(zhì)
PAHs主要包括18種同類物質(zhì)：18種常見多環(huán)芳烴
⒈NAP Naphthalene 萘(NAP)
2 .ANY Acenaphthylene 苊烯(ANY)
3.Acenaphthene 苊萘嵌戊烷(ANA)
⒋FLU Fluorene 芴(FLU)
⒌PHE Phenanthrene 菲(PHE)
⒍ANT Anthracene 蒽(ANT)
⒎FLT Fluoranthene 熒蒽(FLT)
⒏PYR Pyrene 芘(PYR)
⒐BaA Benzo(a)anthracene 苯并(a)蒽(BaA)
⒑CHR Chrysene ?(CHR)
⒒ BbF Benzo(b)fluoranthene 苯并(b)熒蒽(BbF)
⒓ BKF Benzo(k)fluoranthene 苯并 (k)熒蒽(BkF)
⒔BaP Benzo(a)pyrene 苯并(a)芘(BaP)
⒕IPY Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚并(1,2,3-cd)芘(IPY)
⒖DBA Dibenzo(a,h)anthracene 二苯并(a,h)蒽(DBA)
⒗BPE Benzo(g,hi)perylene 苯并(ghi)苝(二萘嵌苯)(BPE)
17.Benzp(e)pyrene 苯并(e)芘(BeP)
18.Benzo(j)fluoranthene 苯并(j)熒蒽(BjF)
由此多環(huán)芳烴PAHs的檢測(cè)范圍：
●電子、電機(jī)等消費(fèi)性產(chǎn)品
●橡膠制品、塑料制品、汽車塑料、橡膠零件
●食品包裝材料、玩具、容器材料等
●其它材料等多環(huán)芳烴(PAHs)對(duì)人體和動(dòng)植物的危害
多環(huán)芳烴PAHs對(duì)人體的主要危害部位是呼吸道和皮膚。人們長(zhǎng)期處于多環(huán)芳烴污染的環(huán)境中，可引起急性或慢性傷害。常見癥狀有日光性皮炎，痤瘡型皮炎、毛囊炎及疣狀生物等。
多環(huán)芳烴落在植物葉片上.會(huì)堵塞葉片呼吸孔，使其變色，萎縮，卷曲，直至脫落，影響植物的正常生長(zhǎng)和結(jié)果。例如：受多環(huán)芳烴污染的大豆葉片發(fā)紅.離植掉落，使果莢很小或不結(jié)粒。
而多環(huán)芳烴對(duì)動(dòng)物的致癌作用也早已被試驗(yàn)所證實(shí)。動(dòng)物試驗(yàn)證明：多環(huán)芳烴對(duì)小白鼠有全身反應(yīng).如同時(shí)受日光作用，可加快小白鼠死亡。當(dāng)多環(huán)芳烴質(zhì)量濃度為0.01mg/L時(shí)，小白鼠條件反射活動(dòng)有顯著變化。
PAHS認(rèn)證法規(guī)
到目前為止，各國(guó)家地區(qū)通過書面法律或法令確定下來的有：歐盟76/769/EEC;德國(guó)German：GS認(rèn)證、LFGB;美國(guó)US：EPA;中國(guó)：GB，GB/T，GHZ
根據(jù)德國(guó)技術(shù)設(shè)備及消費(fèi)品**(ATAV)的決定，對(duì)于2008年4月1日之后進(jìn)行GS認(rèn)證的產(chǎn)品，必須測(cè)試美國(guó)環(huán)保署(EPA)關(guān)注的16種多環(huán)芳香烴(PAH)以確保符合相關(guān)要求，而對(duì)于2008年4月1日前已獲得認(rèn)證的產(chǎn)品，則必須在1年內(nèi)進(jìn)行針對(duì)PAH的風(fēng)險(xiǎn)分析，如不能符合PAH相關(guān)規(guī)定的產(chǎn)品將被撤銷認(rèn)證。
PAHs的限值
德國(guó)經(jīng)ALDI Süd 和ALDI Nord討論，初步定出PAHs的限值如下：
A： 一般消費(fèi)品?接觸30S以上(如把手、方向盤等)：苯并(a)芘<1mg/kg, 16種PAHs總和<10mg/kg?接觸30S以下的塑料，偶爾性接觸的部件：苯并(a)芘<20mg/kg, 16種PAHs總和<200mg/kg
B：食物、接觸食物、可能會(huì)放入口中的產(chǎn)品以及兒童用品?苯并(a)芘<0.1mg/kg, 16種PAHs總和<1mg/kg
C：其它產(chǎn)品?苯并(a)芘<1mg/kg, 16種PAHs總和<10mg/kg
D：GS認(rèn)證強(qiáng)制檢測(cè)PAHs--多環(huán)芳徑標(biāo)準(zhǔn)
來源說明：德國(guó)安全技術(shù)認(rèn)證中心(ZLS)經(jīng)驗(yàn)交流辦公室(Central Experience Exchange Office, ZEK)AtAV**2007年11月20日通過訣議(參見ZLS官方網(wǎng)站上公告* ZEK 01-08號(hào)文件)，要求在GS標(biāo)志認(rèn)證中強(qiáng)制加入PAHs測(cè)試。該規(guī)定已于2008年4月1生效 ，生效之日起不能通過PAHs測(cè)試的產(chǎn)品將無法獲得GS認(rèn)證標(biāo)志而順利進(jìn)入德國(guó)。較新的ZEK01.4-08文件要求檢測(cè)18項(xiàng)PAHs指標(biāo)的總和。
根據(jù)新規(guī)定的要求，消費(fèi)產(chǎn)品的材料中，PAHs的限值必須符合下表：
一類: 與食物接觸的材料或三歲以下孩童會(huì)放入口中的物品和玩具?BaP：不得檢測(cè)到 * (<0.2 mg/kg)，16項(xiàng)PAHs總和: 不得檢測(cè)到 * (<0.2 mg/kg)
二類：塑料經(jīng)常性和皮膚接觸的部件，接觸時(shí)間會(huì)**過30秒的部件，以及一類中未規(guī)范的玩具?BaP：1 mg/kg ，18項(xiàng)PAHs總和: 10 mg/kg
三類：塑料偶爾性接觸的部件，即與皮膚接觸時(shí)間少于30秒的部件，或與皮膚沒有接觸的部件?BaP：20mg/kg，18項(xiàng)PAHs總和：200 mg/kg若測(cè)試結(jié)果大于一類但符合二類的限值，需再根據(jù)DIN EN1186及64 LFBG80.30-1的遷移性測(cè)試進(jìn)行測(cè)試以確認(rèn)測(cè)試結(jié)果。
江蘇檢測(cè)儀儀器股份有限公司是具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè)，注冊(cè)資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測(cè)儀環(huán)境科技有限公司、邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測(cè)儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國(guó)測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司兩家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測(cè)試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測(cè)儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測(cè)儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測(cè)厚儀，ROHS檢測(cè)設(shè)備，X射線鍍層測(cè)厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測(cè)儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項(xiàng)分析儀，手持式礦石分析儀，雙酚A檢測(cè)儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測(cè)儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
GC-MS 6800密閉空間空氣質(zhì)量VOCs評(píng)價(jià)解決方案
隨著社會(huì)的發(fā)展，密閉空間的應(yīng)用日益廣泛，在娛樂設(shè)施方面尤為**。非金屬材料因其物化性能優(yōu)越，在密閉空間的搭建中必不可少，因其使用過程中會(huì)釋放出各種有毒、有害的揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs），所以成為重要的VOCs污染源。通過氣相色譜分離和電子轟擊電離源（EI）全掃描模式，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀可以對(duì)VOCs進(jìn)行分析，為監(jiān)控密閉空間空氣質(zhì)量提供依據(jù)。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是檢測(cè)儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于可以分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。

圖1 GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2．實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
采用固體吸附劑富集密閉空氣中的VOCs，將吸附管置于熱脫附儀器中。經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。通過與待測(cè)目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時(shí)間進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。
2.1 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇檢測(cè)儀儀器股份有限公司）；
TD-100熱脫附儀（Markes）；
6種苯系物標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/ml，甲醇溶液，壇墨質(zhì)檢科技有限公司）；
甲醇（HPLC級(jí)，Merck）；
氦氣，純度≥99.999%（空氣化工）；
空氣采樣泵（市勞動(dòng)保護(hù)科學(xué)研究所）。
2.2 儀器測(cè)試條件
傳輸線溫度：130℃：吸附管初始溫度：35℃：吸附管脫附溫度：325℃：吸附管脫附時(shí)間：3min;聚焦管脫附溫度：325℃;聚焦管脫附時(shí)間：5min;一級(jí)脫附流量：40mL/min；聚焦管老化溫度：350℃；干吹流量：40ml/min;干吹時(shí)間：2min。
色譜柱： DB-624，30m×0.25mm×1.4μm （Agilent）；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃，25℃/min 升至230℃保持8min；
氣質(zhì)接口溫度：230℃；
離子源溫度：230℃；
載氣流速：1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
溶劑切除時(shí)間：4min；
測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：40-350amu）。
3．測(cè)試結(jié)果
3.1 6種目標(biāo)物組分定性結(jié)果

圖2. 6種目標(biāo)物總離子流色譜圖
1 .苯 2.甲苯 3. 乙苯 4. 對(duì)間二甲苯 5. 鄰二甲苯

苯質(zhì)譜圖

甲苯質(zhì)譜圖

乙苯質(zhì)譜圖

對(duì)二甲苯質(zhì)譜圖

間二甲苯質(zhì)譜圖

鄰二甲苯質(zhì)譜圖
表1. 各目標(biāo)物基本測(cè)試信息

3.2 樣品測(cè)試
以較常見的KTV點(diǎn)唱室為例，在其密閉的空間中，抽取10L氣體，用吸附管收集。經(jīng)熱脫附儀進(jìn)入GCMS進(jìn)行分析。

圖3. 密閉空間中氣體總離子流色譜圖
1 . 苯 2. 甲苯 3. 乙苯 4.對(duì)間二甲苯 5.鄰二甲苯

結(jié)果表明，該KTV點(diǎn)唱室中苯系物均在**以內(nèi)，但是TVOC已經(jīng)**過的國(guó)家**的2倍以上，故認(rèn)定該KTV點(diǎn)唱室室內(nèi)空氣質(zhì)量不合格。
4. 總結(jié)
GC-MS 6800測(cè)試密閉空間中的VOCs，采用熱脫附解析作為前處理方式，方法穩(wěn)定可靠，靈敏度較可以，有很好的重現(xiàn)性，能夠?qū)悠愤M(jìn)行測(cè)量定性和定量，為監(jiān)控密閉空間空氣質(zhì)量提供依據(jù)。
江蘇檢測(cè)儀儀器股份有限公司是具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè)，注冊(cè)資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測(cè)儀環(huán)境科技有限公司、邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測(cè)儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國(guó)測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司兩家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測(cè)試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測(cè)儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測(cè)儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測(cè)厚儀，ROHS檢測(cè)設(shè)備，X射線鍍層測(cè)厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測(cè)儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項(xiàng)分析儀，手持式礦石分析儀，雙酚A檢測(cè)儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測(cè)儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康，因此強(qiáng)制玩具中有害重金屬元素的檢驗(yàn)尤為重要。目前，人們對(duì)玩具的分析方法進(jìn)行了廣泛的研究，而用XRF對(duì)玩具中有害重金屬元素進(jìn)行分析測(cè)試是應(yīng)用較為廣泛的方法。由于XRF儀器是多元素同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，故分析速度快，同時(shí)檢出限較低，線性范圍較寬，這對(duì)玩具日常檢驗(yàn)的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實(shí)際意義。
關(guān)于ROHS2.0中四項(xiàng)有機(jī)物鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)(使用ROHS2.0十項(xiàng)測(cè)試儀)
鄰苯二甲酸酯，又稱酞酸酯，縮寫PAEs，是鄰苯二甲酸形成酯的統(tǒng)稱。它被普遍應(yīng)用于玩具、食品包裝、乙烯地板、壁紙、清潔劑、指甲油、噴霧劑、洗發(fā)水和沐浴液等數(shù)百種產(chǎn)品中。鄰苯二甲酸酯類有生殖毒性、胚胎毒性和遺傳毒性，長(zhǎng)期接觸會(huì)引起生殖系統(tǒng)異常、甚至造成畸胎、癌癥等危險(xiǎn)，各國(guó)已立法嚴(yán)格限制其使用。
檢測(cè)儀儀器一直致力于研究使用液相色譜儀LC-310檢測(cè)食品包裝材料、紡織品、玩具、皮革、化妝品等行業(yè)中鄰苯二甲酸酯，并有成熟的解決方案，多次在國(guó)內(nèi)*期刊上發(fā)表相關(guān)論文，得到客戶廣泛的認(rèn)可。針對(duì)近期“閩臺(tái)塑化劑風(fēng)波”，檢測(cè)儀儀器應(yīng)用研發(fā)人員又在原有方法的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步研發(fā)與改進(jìn)，使之完全適用于食品（包括飲料）中鄰苯二甲酸酯得檢測(cè)。至此，檢測(cè)儀儀器應(yīng)用研發(fā)中心擁有一套完整的針對(duì)玩具、食品及食品包裝材料、紡織品、化妝品、皮革等行業(yè)中鄰苯二甲酸酯的解決方案。
ROHS2.0十項(xiàng)測(cè)試儀器在不同物質(zhì)的分析應(yīng)用：
玩具中鄰苯二甲酸酯檢測(cè)流程
試樣破碎至5mm×5mm，混勻—測(cè)量稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過濾、L310液相色譜儀測(cè)試。
二、紡織品中的鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯類化合物通常是具有芳香氣味、中等黏度、低揮發(fā)性的無色液體,在水中溶解度很小，易溶于多少有機(jī)溶劑，因其實(shí)用性廣泛應(yīng)用到紡織品中，例如在織物涂層、印花、人造革制造當(dāng)中。
紡織品中的鄰苯二甲酸酯的通過皮膚接觸、撕咬等途徑被人體吸收，危害人體（特別是嬰兒）健康。目前國(guó)際環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)Oeko-tex 100及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 18882-2009生態(tài)紡織品技術(shù)要求》中對(duì)鄰苯二甲酸酯有明確**要求。
紡織品中鄰苯二甲酸酯檢測(cè)流程
試樣破碎至5mm×5mm，混勻—測(cè)量稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過濾、L310液相色譜儀測(cè)試。
三、食品包裝材料中的鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯用于食品包裝材料主要作用為增塑劑，以增強(qiáng)產(chǎn)品的柔韌性，改善在加工成型中塑料的流動(dòng)性。鄰苯二甲酸酯隨著時(shí)間的推移，可由塑料中遷移到環(huán)境中。特別是在可以溫和有機(jī)溶劑中析出、遷移，還能從塑料包裝袋中向食品，特別是含油脂食品，如牛奶、肉類中遷移。食品在塑料包裝材料中儲(chǔ)存的時(shí)間越長(zhǎng)，或用于包裝食品的塑料材料中鄰苯二甲酸酯含量越可以，都會(huì)加大其向食品中遷移的量，即對(duì)食品污染程度越大。
目前國(guó)家的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求有GB 10457-2009《食品用塑料自粘保鮮膜》和GB9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)》。在GB9685-2008中關(guān)于鄰苯二甲酸二己酯使用量的規(guī)定為：鄰苯二甲酸二己酯在塑料中的特定遷移量／殘留量為1.5mg／kg，且僅用于接觸非脂肪性食品的容器。而鄰苯二甲酸酯在食品中的允許含量國(guó)家尚無限制標(biāo)準(zhǔn)要求，國(guó)際上也僅歐盟規(guī)定鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的每天攝入量為每天0.3mg／kg體重。
食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯檢測(cè)流程
試樣破碎至5mm×5mm，混勻—測(cè)量稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過濾、L310液相色譜儀測(cè)試。
四、化妝品中鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯在化妝品行業(yè)的使用功效頗為重要：使指甲油能降低其脆性而避免碎裂；使發(fā)膠在頭發(fā)表面形成柔韌的膜而避免頭發(fā)僵硬；使用在皮膚上后，增加皮膚的柔順感，增加洗滌用品對(duì)皮膚的滲透性。更常見的是用在香水上，作為芳香的固定液，使香味不易揮發(fā)，香味更濃郁，雖然有毒，但看起來確有“增光添彩”奇效。
人類與化妝品接觸的親密程度僅次于食品，過多使用含鄰苯二甲酸酯的化妝品，會(huì)增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕婦流產(chǎn)及胎兒畸形。歐盟議會(huì)因?yàn)猷彵蕉姿嵋?一乙基己酯(DEHP)，鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是潛在的“三致”物質(zhì)，禁止在化妝品中添加。美國(guó)商品標(biāo)簽法案明確要求，若化妝品中添加了鄰苯二甲酸酯，必須在標(biāo)簽中明確標(biāo)出，而且美國(guó)的多個(gè)環(huán)保團(tuán)體正在敦促FDA采取限制措施。
檢測(cè)儀糧食中有機(jī)磷、有機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢測(cè)解決方案
近年來我國(guó)糧食的污染事件屢現(xiàn)報(bào)端，農(nóng)藥殘留問題日趨顯著。常用農(nóng)藥包括有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、氨基甲酸酯等。長(zhǎng)期以來，農(nóng)藥的使用對(duì)防治有害生物和提可以農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)效益都起到了不可忽視的作用。農(nóng)藥施用于農(nóng)作物，絕大部分轉(zhuǎn)化，但農(nóng)作物內(nèi)往往會(huì)有少量的殘留，長(zhǎng)時(shí)間攝食殘留農(nóng)藥會(huì)影響人體的健康。
針對(duì)糧食污染問題，我國(guó)糧食安全管理部門加大了監(jiān)管力度，督促各地方相關(guān)管理部門提可以對(duì)糧食污染的認(rèn)識(shí)程度、糧食監(jiān)測(cè)能力建設(shè)和監(jiān)測(cè)頻次，并且要求糧食主產(chǎn)省份采用田間采樣的方法進(jìn)行檢測(cè)。
氣相色譜-質(zhì)譜的聯(lián)用，結(jié)合了色譜法與質(zhì)譜法的特點(diǎn)，可以有效地排除樣品雜質(zhì)過多的干擾，對(duì)多種農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)量和ROHS檢測(cè)儀公司定量分析，逐漸成為農(nóng)藥殘留檢測(cè)的一大趨勢(shì)，受到各地糧油食品檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的青睞。
檢測(cè)儀儀器長(zhǎng)期以來致力于食品安全檢測(cè)技術(shù)的研究，為糧食系統(tǒng)提供農(nóng)田環(huán)境、現(xiàn)場(chǎng)收購(gòu)、運(yùn)輸儲(chǔ)藏、加工流通環(huán)節(jié)中的重金屬、農(nóng)藥殘留等檢測(cè)解決方案，為糧食系統(tǒng)的安全管控提供有力**。
1 糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定
方法概要：
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB23200.93-2016 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量測(cè)定 氣相色譜質(zhì)譜法》， 《GB23200.9-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，樣品用水-丙酮溶液均質(zhì)提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱凈化，氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)，外標(biāo)法定量。
測(cè)試方法：檢測(cè)儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray Instrument）
色譜柱型號(hào)：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量：1ml/min
柱箱升溫程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）
進(jìn)樣口：250℃，EI源：250℃，氣質(zhì)接口：280℃
進(jìn)樣量：1.0uL，
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1
溶劑切除時(shí)間：5min
掃描范圍：45～400amu

圖1. 16種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液TIC圖
1.敵敵畏；2.二嗪磷；3.地蟲磷；4.甲基毒死蜱；5.甲基對(duì)硫磷；6.甲基嘧啶磷；
7.殺螟硫磷；8.馬拉硫磷；9.毒死蜱；10.對(duì)硫磷；11.毒蟲威；12.殺撲磷；
13.乙硫磷；14.三硫磷；15.伏殺磷；16.甲基谷硫磷
2 糧食中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定
方法概要：
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5009.19-2008 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定》，《GB 23200.9-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，樣品經(jīng)有機(jī)溶劑提取，凝膠色譜層析凈化，氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)，保留時(shí)間與質(zhì)譜圖定性，外標(biāo)法定量。
測(cè)試方法：檢測(cè)儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray Instrument）
色譜柱型號(hào)：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）
柱流量：1.2ml/min
柱箱升溫程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）
進(jìn)樣口：260℃，EI源：250℃，氣質(zhì)接口：250℃
進(jìn)樣量1.0μl
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1
溶劑切除時(shí)間：4min
掃描范圍：45～400amu

圖2 13種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液TIC圖
1.α–六六六；2.β–六六六；3.γ–六六六；4.七氯；5.艾氏劑；6.環(huán)氧七氯B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄試劑；9. 2,4’-滴滴滴；10.異狄試劑；
11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-滴滴涕；13. 4,4’-滴滴涕
3 小結(jié)
GCMS6800測(cè)試糧食中有機(jī)磷、有機(jī)氯類等農(nóng)藥殘留，雜質(zhì)干擾小，測(cè)量度涂料ROHS檢測(cè)儀，能很好滿足國(guó)標(biāo)要求。
江蘇檢測(cè)儀儀器股份有限公司是具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的可以科技企業(yè)，注冊(cè)資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州檢測(cè)儀環(huán)境科技有限公司、邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市檢測(cè)儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國(guó)測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司兩家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測(cè)試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇檢測(cè)儀儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測(cè)儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測(cè)厚儀，ROHS檢測(cè)設(shè)備，X射線鍍層測(cè)厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測(cè)儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項(xiàng)分析儀，手持式礦石分析儀，雙酚A檢測(cè)儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測(cè)儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。

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